氯霉素

Lümeisu

Chloramphenicol

书页号：2005年版二部－776

[修订]

【检查】 有关物质 精密称定本品适量，按氯霉素每10mg加甲醇1ml溶解后，用流动相定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，摇匀，作为供试品溶液；另取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，加甲醇适量溶解，用流动相定量稀释成每1ml中含氯霉素二醇物5μg与对硝基苯甲醛5μg的混合溶液，作为杂质对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件与系统适用性试验，取杂质对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使氯霉素二醇物峰的峰高为满量程的20%～25%；精密量取供试品溶液与杂质对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含氯霉素二醇物不得过1.0%，含对硝基苯甲醛不得过0.5%。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（含0.1 mol/L庚烷磺酸钠溶液,0.05 mol/L磷酸二氢钾与0.5%三乙胺，混匀，用磷酸调节pH至2.5）-甲醇（68：32）为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为277nm；取氯霉素对照品、氯霉素二醇物与对硝基苯甲醛对照品各适量，加甲醇适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中各含50μg的溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按氯霉素峰计算不低于2500，相邻峰的分离度应符合规定。

测定法 精密称取本品适量，用甲醇溶解并用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，纪录色谱图；另精密称取氯霉素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C11H12CL2N2O5的含量。

[增订]

【检查】 残留溶剂取本品约0.5g，置10ml量瓶中，加二甲亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；精密量取供试品贮备液2ml，加二甲亚砜1ml，摇匀，作为供试品溶液；另精密取氯苯36mg、乙醇500mg，置100ml量瓶中，加二甲亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1 ml，精密加供试品贮备液2ml，摇匀，作为对照溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P第二法）测定，按外标法计算，含氯苯、乙醇应符合规定。若检出其他溶剂，均应符合附录“残留溶剂测定法”中的限度规定。