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方法名称:硼酸—硼酸的测定—中和滴定法
应用范围:本方法采用中和滴定法测定硼酸(H3BO3)的含量。本方法适用于硼酸的测定。
方法原理:取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。
试剂:1.水(新沸放置至室温)2.甘露醇3.氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)4.酚酞指示液5.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:试样制备:
1.氧化钠滴定液(0.5mol/L)
配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤:取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25mL,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。