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硫酸特布他林气雾剂含量测定

2012-10-26 18:42 医学教育网
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对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥3小时的硫酸特布他林对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品5瓶,除去标签,外壁依次用水、乙醇洗净,在室温下干燥,分别精密称定各瓶的重量,置-25~-30℃冰冻30分钟,取出,立即小心地在铝盖上钻一小孔,在室温下让抛射剂挥发,打开,将瓶子和铝盖置具塞瓶中,精密加入0.005mol/L硫酸溶液25ml与氯仿25ml,密塞振摇15分钟,放置分层后,精密量取硫酸液层10ml(200喷规格)或5ml(400喷规格),置250ml量瓶中,用0.005ml/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,容器用水、乙醇洗涤,在室温下干燥,称重。

测定法 精密量取对照品溶液、供试品溶液与水各5ml,分别置50ml量瓶中,加三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)(取三羟甲基氨基甲烷36.3g,加水溶解并稀释至1000ml,用1mol/L盐酸溶液调节pH值至9.5,摇匀)35ml,混匀,加2%-4-氨基安替比林溶液1.0ml,混匀,加8%铁氰化钾溶液1.0ml,边加边振摇,用上述缓冲液稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,以三羟甲基氨基甲烷缓冲液(pH9.5)为空白,在550nm的波长处测定吸收度(从加入8%铁氰化钾溶液起75秒时测定),按气雾剂内容物的密度为1.4计算,即得。

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