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硫酸特布他林气雾剂检查

2012-10-26 18:43 医学教育网
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装量 取本品5瓶,分别精密称定,在约0℃的温度下放置15分钟,取出,立即小心地在铝盖上钻一小孔,硫酸特布他林气雾剂俟抛射剂逸出后,除去铝盖,倾出内容物备用;容器用水、乙醇洗净,在室温下晾干后,再分别精密称定各瓶的重量,计算,即得。每瓶的装量应不少于7.7g(200喷规格)或14.7g(400喷规格)。

每揿主药含量 照高效液相色谱法测定,每喷含硫酸特布他林应为0.200~0.288gm。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.0065mol/L辛烷磺酸钠溶液(23 :77)并用醋酸调节pH值至3.4的溶液为流动相;检测波长为280nm。理论板数按硫酸特布他林峰计算应不低于2000,硫酸特布他林峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

内标溶液的制备 精密称取硫酸间羟异丙基肾上腺素适量。用90%乙醇溶解制成每1ml中约含0.25mg的溶液,摇匀,即得。测定法 取在105℃干燥3小时的硫酸特布他林对照品约60mg,精密称定.置100ml量瓶中,加水10ml溶解,再加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml与内标溶液5ml,混匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品1瓶,摇匀,试喷数次,用乙醇冲洗阀门,精密量取内标溶液5ml,置具螺旋帽的试管中,迅速转移至冰浴中,冷却5分钟,供试品阀门与试管中的喷射器连接好,立即喷射5次,为了使喷射时瓶内压力不变,在喷第3次之前尖快速振摇瓶子,用经校正的注射器精密吸取水0.5ml冲洗阀门,再精密吸取乙醇1.5ml冲洗阀门,让洗液通过喷射连接器流入试管中,从冰浴中取出试管,缓缓振摇使管壁上的供试品溶解,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

有效部位药物量 取本品,照吸入气(粉)雾剂有效部位药物量测定法测定,充分振摇,试喷5次,接受液为水,揿压喷射10次(注意喷射每次间隔一定时间并缓缓振摇),清洗规定部件,合并洗液与下层锥形瓶(H)中的接受液,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,照每揿主药含量项下的色谱条件,取50μl注入色谱仪;另取硫酸特布他林对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,有效部位药物量应不低于每揿标示量的15%。

其他 应符合气(粉)雾剂和喷雾剂项下有关的各项规定。

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