方法名称：

硫酸特布他林气雾剂—硫酸特布他林的测定—分光光度法

应用范围：

本方法采用分光光度法测定硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林（（C12H19NO4）2·H2SO4）的含量。

本方法适用于硫酸特布他林气雾剂中硫酸特布他林的测定。

方法原理：

精密称取本品适量，经过适当处理后，以三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.5）做空白，于550nm的波长处测定吸收度（从加8%铁氰化钾溶液起75秒时测定），按气雾剂内容物的密度为1.4计算，即得。

试剂：

1. 乙醇

2.三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.5）

3. 硫酸溶液（0.005mol/L）

4. 三氯甲烷

5. 氨基安替比林溶液

6. 8%铁氰化钾溶液

仪器设备：

可见分光光度计

试样制备：

1.三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.5）

取三羟甲基氨基甲烷36.3g，加水溶解并稀释至1000mL，用1mol/L盐酸溶液调节pH值至9.5，摇匀。

2. 对照品溶液的制备

取硫酸特布他林对照品适量，精密称定加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液，即得。

3. 供试品溶液的制备

取本品5瓶，除去标签，外壁依次用水、乙醇洗净，在室温下干燥，分别精密称定各瓶的重量，置-25 ~ -30℃冰冻30分钟，取出，立即小心地在铝盖上钻一小孔，在室温下让抛射剂挥发，打开，将瓶子和铝盖置具塞瓶中，精密加入0.005mol/L硫酸溶液25mL与三氯甲烷25mL，密塞振摇15分钟，放置分层后，精密量取硫酸液层10mL（200喷规格）或5mL（400喷规格），置250mL量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。容器用水、乙醇洗涤，在室温下干燥，称重。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

操作步骤：

精密量取供试品溶液、对照品溶液与水各5mL，分别置50mL量瓶中，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.5）35mL，混匀，加氨基安替比林溶液1.0mL，混匀，加8%铁氰化钾溶液1.0mL，边加边振摇，用上述缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH9.5）做空白，于550nm的波长处测定吸收度（从加8%铁氰化钾溶液起75秒时测定），按气雾剂内容物的密度为1.4计算，即得。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.749-750。