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卡铂检查

2012-08-13 17:40 医学教育网
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溶液的澄清度取本品80mg,加水10ml溶解后,溶液应澄清。酸碱度取溶液的澄清度项下的溶液,依法测定(附录ⅥH),pH值应为5.5~7.5。有关物质取本品,照含量测定项下的方法测定,各杂质峰面积之和不得大于主成分峰面积的2.0%。酸溶性钡盐取本品80mg,加水10ml溶解后,加稀盐酸2ml,煮沸5分钟,补充蒸发的水分后,放冷,用盐酸溶液(1→40)洗过的滤纸滤过,滤渣及漏斗加少量水(约2ml)洗涤,洗液与滤液合并,加稀硫酸0.5ml,放置30分钟,不得发生浑浊。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录ⅧL)。

照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相;流速为每分钟2ml;检测波长为229nm。理论板数按卡铂峰计算应不低于3000,卡铂峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取尿苷约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。测定法取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置另一25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取卡铂对照品同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。

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