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上清片鉴别

2012-06-11 11:44 医学教育网
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(1)取本品4片,除上糖衣,研细,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位胃上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品4片,除去糖衣,研细,加甲醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层扳上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品10片,除去糖衣,研细,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液挥至2ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ D)。

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