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苯溴马隆片2010版中国药典修订和增订内容

2012-12-07 19:59 医学教育网
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苯溴马隆片

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本品含苯溴马隆(C17H12Br2O3)应为标示量的93.0%~107.0%。

【性状】 本品为白色或类白色片。

【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于苯溴马隆20mg),加三氯甲烷4ml,超声处理5分钟,离心,取上清液作为供试品溶液;另取苯溴马隆对照品适量,加三氯甲烷制成每1ml中含5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸(100:0.5:0.5:0.5)为展开剂,展开后,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

(2)在含量测定项下的色谱图中,供试品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间一致。

【检查】 有关物质 取含量测定项下的细粉适量(约相当于苯溴马隆50mg),精密称定,加甲醇15ml,超声溶解20分钟,冷却至室温,用流动相定量稀释制成每1ml中含苯溴马隆2.5mg的溶液,过滤,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相定量稀释制成每1ml中含苯溴马隆2.5µg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验,量取对照溶液20µl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰约为满量程的10%~20%,再精密量取上述对照溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有保留时间与杂质A(相对保留时间0.5~0.6)、杂质B(相对保留时间2.0~2.5)相应的杂质峰,杂质A峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的4倍(0.4%),杂质B峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的5倍,其它单个杂质不得大于对照溶液主成分的峰面积(0.1%),其它各杂质(A、B除外)峰面积总和不得大于对照溶液主成分的峰面积的5倍(0.5%),小于对照溶液主成分的峰面积0.2倍的杂质峰忽略不计。

溶出度 取本品,照溶出度测定法(附录X C 第二法),以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠12.5g,磷酸二氢钾1.46g和十二烷基硫酸钠2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用2mol/L的氢氧化钠溶液或稀磷酸调pH值至7.5)1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液5ml置25ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录IV A),在356nm波长处测定吸收度;另取苯溴马隆对照品适量,精密称定,加溶出介质定量稀释制成每1ml中约含10µg的溶液,同法测定,计算出每片的溶出量,限度为标示量的75%,应符合规定 。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A)

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂(250×4.6mm,5µm);以冰醋酸-乙腈-水-甲醇(5:25:300:990)为流动相,检测波长为231nm。理论板数按苯溴马隆峰计算应不低于2000。苯溴马隆峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于苯溴马隆50mg)置100ml量瓶中,加甲醇15ml,超声溶解20分钟,冷却至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20µl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取苯溴马隆对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C17H12Br2O3的含量。

【类别】 抗痛风药。

【规格】 50mg

【贮藏】 遮光,密封保存。

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