性状

本品为桃金娘科植物丁香EugeniacaryophyllataThunb.的近成熟果实。果将熟时采摘，晒干。本品呈卵圆形或长椭圆形，长1.5～3cm，直径0.5～1cm。表面黄棕色或褐棕色，有细皱纹；顶端有四个宿存萼片向内弯曲成钩状；基部有果梗痕；果皮与种仁可剥离，种仁由两片子叶合抱而成，棕色或暗棕色，显油性，中央具一明显的纵沟；内有胚，呈细杆状。质较硬，难折断。气香，味麻辣。

鉴别

(1)本品粉末棕褐色。淀粉粒众多，单粒长卵形、类贝壳形、类圆形或不规则形，直径14～35μm。纤维较多，成束或单个散在，淡黄棕色，多呈长梭形、类三角形或不规则形，偶有分枝状，直径14～88μm，层纹较密，孔沟明显。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中，直径7～43μm。偶见草酸钙小方晶，油室多破碎。

(2)取本品粉末1.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取母丁香对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查

水分照水分测定法（附录ⅨH第二法）测定，不得过12.0%。总灰分不得过4.0%（附录ⅨK）。

浸出物

照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录XA）测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

含量测定

照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：40）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取丁香酚对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）0.3g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，浸泡24小时，摇匀，滤过，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丁香酚（C10H12O2）不得少于0.65%。

测定方法

方法名称： 云芝－多糖的测定－中和滴定法

应用范围： 本方法采用中和滴定法测定云芝中多糖的含量。

本方法适用于多孔菌科真菌彩绒革盖菌Coriolus versicolor (L.ex Fr.)Quel的干燥子实体。

方法原理： 分别测得供试品中总糖及单糖的含量，用总糖含量减去单糖含量即为多糖含量。

试剂： 1. 稀硫酸

2. 酚酞指示液

3. 氢氧化钠试液

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

5. 碘滴定液（0.05mol/L）

6. 淀粉指示液

仪器设备：

试样制备： 1.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100 mL使溶解。变色范围pH8.3~10.0（无色→红）

2. 氢氧化钠试液

取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100 mL。

3. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。

标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

4. 碘滴定液（0.05mol/L）

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。

操作步骤： 总糖 取本品粗粉约5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加水120 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用脱脂棉滤过，精密量取滤液40 mL，加酚酞指示液1~2滴，用氢氧化钠试液调节pH值至中性，精密加入碘滴定液（0.1mol/L）25 mL，逐滴加氢氧化钠试液4mL，边加边剧烈振摇，密塞，置暗处放置10分钟，加稀硫酸4mL，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于9.008mg的无水葡萄糖（C6H12O6）。

单糖 精密量取总糖项下的滤液40mL，按总糖项下方法，自“加酚酞指示液1~2滴”起，同法操作。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于9.008mg的无水葡萄糖（C6H12O6）。