一、最佳选择题

1、与吡啶-硫酸铜作用，生成物显绿色的药物是

A.异烟肼

B.苯巴比妥

C.磺胺甲（口恶）唑

D.司可巴比妥钠

E.注射用硫喷妥钠

【答案】E

答案解析：硫喷妥钠具有丙二酰硫脲结构，也可以与铜盐反应。但反应速度稍慢且沉淀物显绿色，借此可以区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物。

2、下列哪种方法最适宜检查药物中的残留溶剂

A.滴定分析法

B.薄层色谱法

C.气相色谱法

D.高效液相色谱法

E.紫外-可见分光光度法

【答案】C

答案解析：目前各国药典均采用气相色谱法测定药物中的溶剂残留量医学|教育网搜索整理。

3、在中国药典中，收载“通用检测方法”的部分是

A.附录

B.目录

C.索引

D.凡例

E.正文

【答案】A

答案解析：《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。其中，凡例是解释和使用《中国药典》、正确进行质量检定的基本原则，“凡例”把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，有关规定具有法定的约束力；正文收载了不同药品、制剂的质量标准；附录的主要内容为制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量等。因此收载“通用检测方法”的部分是附录。

4、取供试品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钾试液和正丁醇振摇，放置分层后醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。此反应可鉴别的药物是

A.维生素C

B.青霉素钠

C.维生素A

D.维生素B1

E.硫酸庆大霉素

【答案】D

答案解析：取维生素B1供试品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml医学|教育网搜索整理，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇中，显蓝色荧光。

5、用酸度计测定溶液的酸度，若溶液的pH为4.5左右，对酸度计进行校正时需选用的标准缓冲液是

A.磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）

B.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00）

C.磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）和硼砂标准缓冲液（pH9.18）

D.草酸三氢钾标准缓冲液（pH1.68）和磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）

E.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00）和磷酸盐标准缓冲液（pH6.86）

【答案】E

答案解析：测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并供试液的pH值处于二者之间。

6、某药物，具有酚羟基和烯醇羟基，可用三氯化铁反应进行鉴别，该药物是

A.黄体酮

B.青霉素钾

C.盐酸四环素

D.阿奇霉素

E.头孢羟氨苄

【答案】C

答案解析：盐酸四环素鉴别

三氯化铁反应盐酸四环素具有酚羟基和烯醇羟基，可以和金属离子形成配位化合物，其中与铁离子反应可形成红色的配位化合物。《中国药典》利用此反应鉴别盐酸四环素，即：取本品约0.5mg，加硫酸2ml，即显深紫色，再加三氯化铁试液1滴，溶液变为红棕色。

7、在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目为。

A.类别

B.性状

C.鉴别

D.检查

E.含量测定

【答案】B

答案解析：药品质量标准的性状项下主要记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数医学|教育网搜索整理。

8、《中国药典》收载的庆大霉素C组分的测定方法是

A.GC

B.UV

C.TLC

D.MS

E.HPLC

【答案】E

答案解析：2010药典测定庆大霉素C组分用的是高效液相色谱法，注意记忆。

9、司可巴比妥钠可用哪种方法进行鉴别

A.制备衍生物测定熔点

B.与碱性酒石酸铜试液的反应，生成红色沉淀

C.与铜盐反应，生成绿色沉淀

D.碱性条件下与Pb2+反应，生成白色沉淀

E.与三氯化铁作用，生成紫色化合物

【答案】A

答案解析：鉴别司可巴比妥钠：1.制备衍生物测定熔点2.与碘试液的反应3.红外光谱法4.丙二酰脲类的鉴别反应

10、葡萄糖注射液需要检查的特殊杂质是

A.颠茄碱

B.还原糖

C.对氨基酚

D.5-羟甲基糠醛

E.去甲基安定

【答案】D

答案解析：葡萄糖水溶液在弱酸性时较稳定，但在高温加热灭菌时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、羟基乙酰丙酸与甲酸。

11、《日本药局方》的英文缩写是

A.NF

B.BP

C.JP

D.USP

E.GMP

【答案】C

答案解析：A.NF——《美国国家处方集》

B.BP——《英国药典》

C.JP——《日本药局方》

D.USP——《美国药典》

E.GMP——《药品生产质量管理规范》

12、相对误差表示

A.测量值与平均值之差

B.测量值与真实值之差

C.误差在测量值中所占的比例

D.测量值与平均值之差的平方和

E.最大的测量值与最小的测量值之差

【答案】C

答案解析：相对误差为绝对误差与真实值的比值，相对误差没有单位。绝对误差是测量值与真实值之差。相对误差反映误差在测量值中所占的比例，不受测量值单位的影响，便于比较，所以更常使用。

13、中国药典规定，试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度对实验结果有显著影响者，除另有规定外，应以下列哪一个温度为准

A.20℃

B.25℃

C.20℃±2℃

D.25℃±2℃

E.20～30℃

【答案】D

答案解析：试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行。温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。

14、关于维生素B1的理化性质叙述正确的是

A.具酸性、水溶性

B.具酸性、脂溶性

C.具碱性、水溶性

D.具碱性、脂溶性、旋光性

E.具酸性、水溶性、旋光性

【答案】C

答案解析：维生素B1又称盐酸硫胺，是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合物，噻唑环上季铵氮原子及嘧啶环上氮原子均具有碱性，药用品为盐酸盐。维生素B1在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。维生素B1具有紫外吸收，其盐酸溶液的最大吸收波长为246nm.

15、某药品与硝酸共热，得黄色产物，放冷后加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。该药物是

A.硫酸阿托品

B.盐酸吗啡

C.硫酸奎宁

D.盐酸麻黄碱

E.硝酸士的宁

【答案】A

答案解析：取硫酸阿托品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

16、在薄层色谱法中，Rf值的最佳范围是

A.0.2～0.8

B.0.3～0.6

C.0.5～0.9

D.0.1～0.3

E.0.3～0.5

【答案】E

答案解析：Rf值是薄层色谱法的基本定性参数。除另有规定外，Rf值应在0.2～0.8之间，

最佳范围是0.3～0.5.注意此处说的是最佳范围。

二、配伍选择题

1、A.不超过20℃

B.避光并不超过20℃

C.20±2℃

D.10～30℃

E.2～10℃

1）、《中国药典》贮藏项下规定，“阴凉处”为

【答案】A

答案解析：

2）、《中国药典》贮藏项下规定，“冷处”为

【答案】E

答案解析：

3）、《中国药典》贮藏项下规定，“凉暗处”为

【答案】B

答案解析：

4）、《中国药典》贮藏项下规定，“常温”为

【答案】D

答案解析：本题考查储存条件的温度和区别。阴凉处系指不超过20℃；凉暗处系指避光并不超过20℃；冷处系指2～10℃；常温系指10～30℃。除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。

2、A.重铬酸钾

B.无水碳酸钠

C.三氧化二砷

D.邻苯二甲酸氢钾

E.对氨基苯磺酸

标定下面滴定液所用的基准物质是

1）、盐酸滴定液

【答案】B

答案解析：盐酸滴定液的标定，基准物质为无水碳酸钠。

2）、硫代硫酸钠滴定液

【答案】A

答案解析：《中国药典》采用置换碘量法标定硫代硫酸钠。以重铬酸钾为基准物，加入碘化钾置换出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。

3）、亚硝酸钠滴定液

【答案】E

答案解析：亚硝酸钠滴定液的标定，《中国药典》用基准对氨基苯磺酸标定亚硝酸钠滴定液。

4）、氢氧化钠滴定液

【答案】D

答案解析：氢氧化钠滴定液的标定，基准物质为邻苯二甲酸氢钾。

3、A.银镜反应

B.加硝酸银试液，生成黑色沉淀

C.加硝酸，加热显橙红色

D.加碱性铁氰化钾试液与正丁醇，醇层显蓝色荧光

E.加甲醇10ml与5%氢氧化钾的甲醇溶液，显绿色；置热水浴中变成深紫色；放置后，显红棕色

1）、可用于鉴别维生素C的是

【答案】B

答案解析：维生素C的鉴别试验：1.与硝酸银试液的反应2.与二氯靛酚钠试液的反应3.红外分光光度法

2）、可用于鉴别维生素K1的是

【答案】E

答案解析：维生素K1的鉴别试验：1.呈色反应——加甲醇10ml与5%氢氧化钾的甲醇溶液，显绿色；置热水浴中变成深紫色；放置后，显红棕色2.高效液相色谱法3.紫外-可见分光光度法4.红外分光光度法

3）、可用于鉴别维生素B1的是

【答案】D

答案解析：维生素B1的鉴别试验：1.硫色素反应2.红外吸收光谱3.氯化物的鉴别

4）、可用于鉴别维生素E的是

【答案】C

答案解析：维生素E的鉴别试验：1.与硝酸的反应2.红外分光光度法3.高效液相色谱法

4、A.酮体

B.其他甾体

C.游离水杨酸

D.游离肼

E.对氨基酚

1）、《中国药典》中肾上腺素应检查

【答案】A

答案解析：肾上腺素在生产中由其酮体经氢化还原制得。若氢化不完全，则易引入酮体杂质。《中国药典》规定，需对酮体进行限量检查。

2）、《中国药典》中异烟肼应检查

【答案】D

答案解析：《中国药典》采用薄层色谱法检查游离肼，肼的检出灵敏度为0.1μg，控制的限量为0.02%.

3）、《中国药典》中对乙酰氨基酚应检查

【答案】E

答案解析：对乙酰氨基酚片、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒及滴剂均需检查对氨基酚。方法为反相高效液相色谱法，以ODS为固定相；缓冲液或水-甲醇为流动相。

4）、《中国药典》中阿司匹林应检查

【答案】C

答案解析：《中国药典》中阿司匹林应检查游离水杨酸，因为所采用的HPLC法为定量分析方法，所以在研究过程中应验证方法的准确度、精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性等多项内容。

5、A.1000～650cm-1

B.1900～1650cm-1

C.3750～3000cm-1

D.2400～2100cm-1

E.1300～1000cm-1

以下红外吸收光谱主要特征峰的波数

1）、νc≡c

【答案】D

答案解析：

2）、νc-o

【答案】E

答案解析：

3）、νc=o

【答案】B

答案解析：

4）、νO-H

【答案】C

答案解析：

6、A.硫酸奎宁

B.盐酸吗啡

C.盐酸麻黄碱

D.硫酸阿托品

E.维生素B1

1）、Vitali反应可用于鉴别

【答案】D

答案解析：

2）、双缩脲反应可用于鉴别

【答案】C

答案解析：

3）、硫色素反应可用于鉴别

【答案】E

答案解析：

4）、Marquis反应可用于鉴别

【答案】B

答案解析：托烷生物碱的反应（Vitali反应）该反应系托烷生物碱类的专属鉴别反应。反应机理为：阿托品水解生成的莨菪酸与硝酸共热，生成黄色的莨菪酸三硝基衍生物，与醇制氢氧化钾作用，即显深紫色。

双缩脲反应为芳环侧链上具有氨基醇结构的特征反应。反应机理：盐酸麻黄碱在碱性条件下与硫酸铜形成蓝紫色配位化合物，溶于乙醚层显紫红色，水层则由于硫酸铜的存在而呈蓝色。

维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶解于正丁醇中，显蓝色荧光。

盐酸吗啡的鉴别反应，Marquis反应为含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应。该类药物遇甲醛-硫酸试液可生成具有醌式结构的有色化合物。鉴别方法：取本品约1mg，加甲醛-硫酸试液（Marquis试液）1滴，即显紫堇色。

7、A.TLC

B.HPLC

C.配制成50mg／ml的溶液，测定旋光度，不得过-0.40°

D.配制成2.0mg／ml的溶液，在310nm处测定，吸收度不得大于0.05

E.供试品溶液加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色

以下药物的特殊杂质检查方法是

1）、盐酸吗啡中的罂粟酸

【答案】E

答案解析：罂粟酸阿片中含有罂粟酸，在提取吗啡时，可能引入罂粟酸。罂粟酸在微酸性溶液中遇三氯化铁生成红色的罂粟酸铁。

检查方法：取本品0.15g，加水5ml溶解后，加稀盐酸5ml与三氯化铁试液2滴，不得显红色。

2）、磷酸可待因中的吗啡

【答案】B

答案解析：磷酸可待因中的有关物质主要是吗啡等物质，其中吗啡是由于吗啡甲基化不完全，分离不尽而引入。《中国药典》采用高效液相色谱法检查有关物质。

3）、硫酸奎宁中的其他金鸡纳碱

【答案】A

答案解析：硫酸奎宁在制备过程中，可能引入其他金鸡纳碱。《中国药典》采用薄层色谱法以供试品溶液自身稀释对照法（高低浓度对比法）检查。

4）、硫酸阿托品中的莨菪碱

【答案】C

答案解析：硫酸阿托品为消旋体，无旋光性。而莨菪碱为左旋体，有旋光性。莨菪碱系因阿托品消旋不完全引入，《中国药典》采用旋光度法来控制莨菪碱的限量。

检查方法：取本品，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.40°。

8、A.6.535

B.6.536

C.6.530

D.6.531

E.6.534

以下数字修改后保留小数点后三位的结果

1）、6.53490

【答案】A

答案解析：6.53490，保留小数点后三位，被修约数字为9，根据四舍六入五成双原则，宜进位，为6.535.

2）、6.53450

【答案】E

答案解析：6.53450保留小数点后三位，被修约数字为5，根据四舍六入五成双原则，等于5且5后无数时，如果进位后测量值的末位数成偶数，则进位；进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。6.53450不宜进位，为6.534

3）、6.53051

【答案】D

答案解析：6.53051保留小数点后三位，被修约数字为5，根据四舍六入五成双原则，等于5且5后无数时，如果进位后测量值的末位数成偶数，则进位；进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。6.53051，5后有数，宜进位，为6.531.

4）、6.5305

【答案】C

答案解析：6.5305保留小数点后三位，被修约数字为5，根据四舍六入五成双原则，等于5且5后无数时，如果进位后测量值的末位数成偶数，则进位；进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。6.5305中5后无数不宜进位，为6.530.

三、多项选择题

1、《中国药典》规定，需测定释放度的药物是

A.雌二醇缓释贴片

B.布洛芬片

C.布洛芬缓释胶囊

D.阿司匹林片

E.阿司匹林肠溶片

【答案】ACE

答案解析：雌二醇缓释贴片黏性通过耐热试验进行检查，并采用相同的HPLC条件分别对其含量均匀度、释放度和含量进行检查与测定。阿司匹林肠溶片，照《中国药典》“释放度测定法”（第二法方法1），采用溶出度测定法第一法的装置来进行测定。布洛芬缓释胶囊以磷酸盐缓冲液为释放介质，释放液经滤过后用HPLC进行测定。

2、注射用硫喷妥钠应符合《中国药典》（2010年版）附录注射剂项下有关的各项规定，此外还需检查

A.碱度

B.结晶性

C.氯化物

D.硫酸盐

E.干燥失重

【答案】ADE

答案解析：注射用硫喷妥钠为注射用无菌粉末，应符合《中国药典》附录注射剂项下有关的各项规定。此外还需检查“无菌”、“干燥失重”、“硫酸盐”、“碱度”、“溶液澄清度”和“有关物质”。

3、按《中国药典》规定，应采用非水溶液滴定法测定含量的药物有

A.地西泮

B.维生素B1

C.肾上腺素

D.阿莫西林

E.阿司匹林

【答案】ABC

答案解析：A.地西泮——非水溶液滴定法

B.维生素B1——非水溶液滴定法

C.肾上腺素——非水溶液滴定法

D.阿莫西林——高效液相色谱法

E.阿司匹林——酸碱滴定法

4、《中国药典》中“重金属检查法”第一法所使用的试剂有

A.硫酸

B.硝酸银

C.醋酸盐缓冲液（pH3.5）

D.硫氰酸铵

E.硫代乙酰胺

【答案】CE

答案解析：第一法硫代乙酰胺法，检查原理为硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5）醋酸盐缓冲溶液）条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。所以此题选CE.

5、高效液相色谱选择性检测器有

A.电化学检测器

B.紫外检测器

C.示差折光检测器

D.蒸发光散射检测器

E.光二极管阵列检测器

【答案】ABE

答案解析：高效液相色谱选择性检测器有：选择性检测器也称浓度型检测器，包括紫外检测器、光电二极管阵列检测器、荧光检测器、电化学检测器和质谱检测器。CD属于通用型检测器。所以此题选择ABE.

6、硝苯地平的鉴别方法有

A.氯化物反应

B.薄层色谱法

C.红外分光光度法

D.取待测品约25mg，加丙酮1ml溶解，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色

E.照紫外-可见分光光度法测定，在237nm的波长处有最大吸收，在320～355nm的波长处有较大的宽幅吸收

【答案】CDE

答案解析：硝苯地平的鉴别方法主要有与氢氧化钠试液的反应、紫外-可见分光光度法、红外分光光度法。

7、关于维生素C注射液的含量测定，叙述正确的有

A.用碘滴定液滴定

B.用淀粉作指示剂

C.以中性乙醇作溶剂

D.滴定前先加入丙酮

E.丙酮可消除亚硫酸氢钠测定结果的影响

【答案】ABDE

答案解析：维生素C注射液也采用碘量法测定含量，即：精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生素C（C6H806）。溶液中加入2ml丙酮的目的，是为了消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对维生素C测定结果的影响，亚硫酸氢钠可以和丙酮发生加成反应生成无还原性的2-羟基-异丙碘酸钠而消除干扰。

8、《中国药典》收载的维生素C的鉴别反应包括

A.与茚三酮反应

B.与三氯化铁反应

C.与硝酸银试液反应

D.与二氯靛酚钠试液的反应

E.红外分光光度法

【答案】CDE

答案解析：维生素C的鉴别反应为与硝酸银试液反应及与二氯靛酚钠试液的反应还有红外分光光度法。