方法名称：

头孢克洛原料药－头孢克洛－高效液相色谱法

应用范围：

该方法采用高效液相色谱法测定头孢克洛原料药中头孢克洛的含量。

该方法适用于头孢克洛原料药。

方法原理：

供试品加流动相溶解并定量稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测头孢克洛的峰面积，计算出其含量。

试剂：

1. 乙腈

2. 磷酸二氢钾溶液

仪器设备：

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按头孢克洛峰计算应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相：磷酸二氢钾溶液 乙腈=92 8

2.2 检测波长：254nm

2.3 柱温：室温

2.4 流速：1 mL/min

试样制备：

1. 磷酸二氢钾溶液

取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3.4。

2.溶液的制备

精密称取头孢克洛对照品约20mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。

3.试品溶液的制备

精密称取供试品约20mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长254nm处测定头孢克洛（C15H14ClN3O4S）的峰面积，计算出其含量。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，中国医药科技出版社，2010年版，二部，p.186。