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复方甘草口服溶液鉴别

2012-12-12 13:57 医学教育网
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(1)取本品适量,摇匀,量取10ml,置分液漏斗中,加盐酸调pH值约为2,摇匀,加三氯甲烷提取2次,每次用量20ml,合并提取液,加水10ml洗1 次,三氯甲烷液通过无水硫酸钠滤过,取滤液减压蒸干,残渣加甲醛2滴和硫酸0.5ml混合,即显深紫红色。

(2)取鉴别(1)项下的酸水液,加浓氨试液调pH值为9~10,加三氯甲烷-异丙醇(3:1)混合溶剂提取2次,每次用量20ml,合并提取液,通过无水硫酸钠滤过,取滤液减压蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解作为供试品溶液;另称取吗啡对照品适量,用甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯- 丙酮-无水乙醇-浓氨试液(20:20:5:0.6)为展开剂,展开,晾干,喷以稀碘化铋钾试液使显色。供试品所显吗啡斑点的位置和颜色应与对照品的主斑点相同。

(3)取本品适量,摇匀,量取3ml,加盐酸5ml,三氯甲烷30ml,在85℃回流 1.5小时,取出,放冷。分取三氯甲烷层,通过无水硫酸钠滤过,蒸干,残留物加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品适量,用甲醇制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃) -苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:1)为展开剂,展开后,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,供试品所显甘草次酸斑点的位置和颜色应与对照品的主斑点相同。

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