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照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.68%磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为214nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于2500,乙酰半胱氨酸峰与内标物峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 精密称取苯丙氨酸约1g,置200ml量瓶中,加新制备的焦亚硫酸钠溶液(1→2000)150ml,振摇使苯丙氨酸溶解,用焦亚硫酸钠溶液(1→2000)稀释至刻度,摇匀。
测定法
取本品10包的内容物完全转移至500ml量瓶中,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)约150ml,振摇使其溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置100ml(0.1g)或200ml(0.2g)量瓶中,精密加入内标溶液5ml(0.1g)或10ml(0.2g),加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液为供试液;取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取乙酰半胱氨酸对照品0.050g,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定,按内标法以峰面积计算。