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格列本脲-药物分析

2012-11-12 19:12 医学教育网
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方法名称:

格列本脲的测定—高效液相色谱法

应用范围:

该方法采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量。

该方法适用格列本脲。

方法原理:

该方法采用高效液相色谱法测定格列本脲的含量。

该方法适用格列本脲。

试剂:

1.甲醇

2. 磷酸二氢铵溶液:取磷酸二氢铵1.725g,加水300mL溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05。

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论板数按格列本脲峰计算应不低于 1000,格列本脲峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相:甲醇 磷酸二氢铵溶液=5 3

2.2 检测波长:274nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取该品20mg,精密称定。

2. 内标溶液的制备

取对羟基苯甲酸丁酯10mg,置100mL量瓶中,加甲醇6mL,超声处理使溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

3. 供试品溶液的制备

上述供试品置50mL量瓶中,加甲醇12mL,超声处理使格列本脲溶解,加流动相稀释至刻度,精密量取该溶液25mL与内标溶液5mL,至50mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

4. 对照品溶液的制备

精密称取格列本脲对照品适量,与供试品同法配制。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

精密量取上述供试品溶液及对照品溶液20μL 注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长274nm处测定格列本脲及内标对羟基苯甲酸丁酯的吸收值,按内标法以峰面积计算,即得。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p594。

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