白色或微黄色结晶颗粒或结晶性粉末。
除特殊注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂;试验用水应符合GB 6682中三级水规格;测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之规定。
鉴别试验
试剂和材料
吡啶乙酸酐溶液:3+1。
鉴别方法
柠檬酸根的鉴别
称取约1g试样,溶于100mL水中,摇匀,取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的试管中,摇匀,溶液应呈洋红色。
钾离子的鉴别
称取约5g试样,溶于100mL水中,用铂丝蘸取此溶液,在无色焰火中燃烧,火焰应呈紫罗蓝色。
柠檬酸钾(以C6H5K3O7计)含量的测定
方法提要
以冰乙酸为溶剂,结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至试液由紫色变成蓝色为终点,以无水形式计算其含量。
试剂和材料
a、冰乙酸;
b、高氯酸标准滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;
c、结晶紫指示液:5g/L。
测定方法
称取烘干物A0.25g,精确至0.0002g,置于干燥的250mL锥形瓶中,加40mL冰乙酸,微微加热溶解,冷却至室温,加2滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。
分析结果的表述
以质量百分数表示的柠檬酸钾(以C6H5K3O7计)含量(X)按下式计算:
X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m
式中:V1——试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;
V0——空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL;
c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
0.1021——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相当的,以克表示的柠檬酸钾的质量。
所得结果应表示至1位小数。
允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差不得大于0.2%。
碱度的测定
试剂和材料
a、盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;
b、酚酞指示液:10g/L。
分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳的水中,加1滴酚酞指示液,溶液应呈粉红色。加0.4mL盐酸标准滴定溶液,粉红色消失。
砷(As)的测定
称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于25mL水中,作为试样溶液。其余按GB8450中“砷斑法”进行。与含砷(As)3μg的砷标准溶液比较。
重金属(以Pb计)的测定
称取1.0g试样,精确至0.01g,溶于25mL水中,作为试样溶液。其余按GB8451之规定进行。与含铅(Pb)10μg的铅标准溶液比较。
干燥失重的测定
称取1.5g试样,精确至0.0002g,其余按GB6284之规定进行,烘干温度为180±2℃。试样烘干后的烘干物A,留作测定柠檬酸钾含量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.1%。
硫酸盐(SO4)的测定
称取0.2g试样,依硫酸盐测定标准操作程序(SOP-ZL-0402-00)检测,以SO4计不得超过1000PPM。
氯化物(Cl)的测定
称取0.2g试样,依氯化物测定标准操作程序(SOP-ZL-0401-00)检测,以Cl计不得超过200PPM。
铁盐(Fe)的测定
称取1.0g试样,依铁盐测定标准操作程序(SOP-ZL-0403-00)检测,以Fe计不得超过10PPM。