对照品溶液的制备 取经五氧化二磷真空干燥24小时的盐酸小檗碱

(C20H18ClNO4·2H2O)对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加热水使溶解,放冷,

加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml于200ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 取本品10粒，倾出内容物，精密称定。混合研细后，精密称取

适量（约相当于1粒的量），加乙醇100ml，水浴回流30分钟，趁热抽滤，滤渣用热乙醇

洗涤,洗液与滤液合并，移入200ml量瓶中，放冷，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取10ml

置蒸发皿中,蒸去乙醇，加热水使溶解，移入200ml量瓶中，用热水洗净器皿，洗液并入

量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法 精密量取对照品溶液及供试品溶液各10ml，分别置分液漏斗中，加磷酸盐

缓冲液（取磷酸氢二钾57g,加水450ml，用1mol/L氢氧化钠液调至pH10）5.0ml,水33ml,

三硝基苯酚试液2ml,摇匀，精密量取二氯乙烷10ml，振摇2分钟，静置1小时，分取二氯

乙烷液，用干燥滤纸滤过，照分光光度法（附录Ⅴ Ａ），在360nm波长处分别测定吸收

度，计算，即得。

本品每粒含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4·2H2O)不得少于13mg。?