照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ D)测定。
黄芩 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含50mg的溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物,混匀,取0.15g,精密称定,置100ml容量瓶中,加甲醇50ml,超声处理30分钟,冷却至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,分取滤过液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含黄芩苷不得少于32mg。
大黄 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的大黄素、大黄酚对照品适量,加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各10μg的溶液。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物,混匀,取0.15g,精密称定,置150ml锥形瓶中,加2.5mol/ml硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,再加氯仿15ml,于70℃水浴回流30分钟,冷却,移至分液漏斗中,分取氯仿层,酸液加氯仿回流2次,每次加氯仿15ml,回流时间为30分钟,分取氯仿层,酸液用氯仿10ml提取,合并氯仿液,置150ml锥形瓶中,挥去氯仿,残渣精密加甲醇15ml使溶解,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,分取滤过液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含大黄素和大黄酚的总量不得少于0.7mg。