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照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;65%甲醇为流动相;检测波长为214nm。理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取105℃减压干燥至恒重的土贝母苷甲对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,以流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含土贝母苷甲0.1mg)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.3g[同时另取本品粉末测定水分(附录ⅨH第一法)],精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤25ml,水浴蒸至无醇味,加水10ml,移置分液漏斗中,用水饱和正丁醇提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含土贝母苷甲(C63H98O29)不得少于1.0%。