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照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(80:20)为流动相;检测波长为310nm。理论板数按替硝唑峰计算不低于2000,替硝唑峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法 取本品10粒,精密称定,切成碎末,精密称取适量(约相当于替硝唑120mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,水浴中加热并时时振摇使替硝唑溶解,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀。置冰浴中冷却1小时,取出后迅速滤过,放至室温,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,另取替硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含120μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。