氯霉素 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸(40:60)为流动相；检测波长为274nm；柱温40℃。理论板数按氯霉素峰计算应不低于7000。

对照品溶液的制备

精密称取氯霉素对照品12mg，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2.5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含氯霉素0.06mg)。 供试品溶液的制备 取本品1g，精密称定，加水5ml，搅拌使其溶解并转移置50ml量瓶中，用水10ml分次洗涤器皿，合并至同一量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，溶液通过C18小柱，弃去初滤液，取续滤液，即得.

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪中，测定，即得。 本品每1g含氯霉素(C11H12Cl2N2O5)应为18mg～22mg。 大黄 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.025mol/L磷酸(80:20)为流动相；检测波长为428nm；柱温40℃。理论板数按大黄酚峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备

精密称取大黄酚对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含大黄酚20μg)。 供试品溶液的制备 取本品20g，精密称定，加水40ml搅拌使溶解，转移至100ml圆底烧瓶中，加盐酸5ml，加热回流2小时，放冷，转移至分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，加氯仿振摇提取3次，每次40ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇适量溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含大黄以大黄酚(C15H10O4)计，不得少于10μg。