照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录ⅥD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）为流动相；流速每分钟0.8ml，检测波长254nm。柱温为30℃。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备分别取大黄素和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品1.5g，精密称定；置锥形瓶中，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过；滤液定量转移至50ml量瓶中，用甲醇20ml洗涤滤纸和残渣，洗液并入滤液，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算，即得。本品含大黄按大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计，不得少于0.02%（g/g）。