方法名称: 氧化淀粉—氧化淀粉的测定—中和滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定氧化淀粉的含量。
本方法适用于氧化淀粉。
方法原理: 供试品加盐酸羟胺溶液15mL与乙醇溶液10mL溶解,缓缓加热回流10分钟,放冷,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至黄绿色时停止滴定,读出盐酸滴定液使用量,计算氧化淀粉含量。
试剂: 1. 水
2. 盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺7.5g,加水15mL溶解后,加乙醇200mL与4%氢氧化钠乙醇溶液50mL,混匀,加溴酚蓝指示液2.5mL,摇匀,放置过夜,备用,必要时滤过
3. 乙醇溶液(1→2)
4. 盐酸滴定液(0.1mol/L)
仪器设备:
试样制备: 1.盐酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀。
标定:取在270~300ºC干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
操作步骤: 取本品约0.1g,精密称定,精密加盐酸羟胺溶液15mL与乙醇溶液10mL,缓缓加热回流10分钟,放冷,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,既得。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.0mg的氧化淀粉。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。