拼音名：DuyiWei Jiaonang

英文名：

书页号：2000年版一部-533

本品为独一味经加工制成的胶囊。

制 法

取独一味1000g，粉碎，加水煎煮三次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30的清膏，在80℃以下干燥，加入适量的淀粉，制成颗粒，干燥,装入胶囊，制成1000粒，即得。

性 状

本品为胶囊剂，内容物为深棕色的颗粒或粉末；味微苦。

鉴 别

(1)取本品内容物0.5g，加乙醇10ml，置水浴上加热10分钟，滤过，取滤液2ml，加少量镁粉及数滴盐酸，显樱红色；另取滤液2ml，蒸干，加醋酐与硫酸各1滴，溶液显红棕色。

(2)取本品内容物0.3mg，加乙醇5ml，加热回流10分钟，滤过，取滤液2ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取独一味 对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上(不活化)，以氯仿-甲醇(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热约15分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检 查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠL)。

正丁醇提取物

取本品内容物约1.5g，精密称定，置烧杯中，加水10ml使溶解，移至分液漏斗中，用水5ml洗涤容器，洗液并入同一分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次10ml，取正丁醇液，置已干至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置于燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，即得。

本品含正丁醇提取物不得少于8.0%。

含量测定

※对照品溶液的制备精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品200mg，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。

※标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml，分别置25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟；以相应的溶液为空白。

※照分光光度法(附录ⅤB)，在500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。

※测定法取本品20粒的内容物，精密称定，研细，取0.6g，精密称定，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微热并时时振摇30分钟，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，放置4小时，精密量取上清液1ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至6ml”起,依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。

※本品每粒含总黄酮以芦丁（C27H30O16）计，不得少于8.0mg。

测定方法

方法名称： 独一味胶囊—木犀草素的测定—高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定独一味胶囊中木犀草素的含量。

本方法适用于中成药独一味胶囊。

方法原理： 本品经盐酸甲醇溶液超声处理后，水解，放冷，稀释，摇匀，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长350nm处检测木犀草素的吸收值，计算出其含量。

试剂： 1. 甲醇

2. 盐酸

3.4%磷酸溶液

仪器设备： 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按木犀草素峰计算应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 0.4%磷酸溶液=50 50

2.2检测波长：350nm

2.3柱温：室温

试样制备： 1. 称取供试品

取装量差异项下的本品，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取木犀草素对照品适量，加甲醇制成每1mL含10mg溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品，置25mL量瓶中，加2.5mol/L盐酸甲醇溶液20mL，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置50mL圆底烧瓶中，于90℃水浴中加热水解30分钟，放冷，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长350nm处测定木犀草素（C15H10O6）的峰面积，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p541。