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挥发油的气相色谱鉴定的具体操作对于参加考试的考生朋友们来说是一个需要了解的知识点,为此医学教育网的小编特为您整理如下:
气相色谱法具有分离效率好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点,是研究挥发油组成成分的重要方法,特别是与质谱联用,已广泛用于挥发油的定性定量分析。
1.气相色谱(GC)法与对照品共色谱予以鉴别
载气(流动相):一般是用氢气、氮气或氦气。
固定相:根据分析成分的性质和操作温度而选择医学教|育网搜集整理。
在挥发油的分析鉴定中常选:①用非极性的饱和烃润滑油类(如硅酮、甲基硅油等)前者适用于拂点差异大的成分的分离;②极性固定相类(如聚酯、聚乙二醇等)作固定液。而后者适用于沸点差异小但极性有差异的成分的分离。
柱温:柱温对挥发油的分离影响较大。一般单萜类可在130℃或低于130℃的柱温下分离;倍半萜在170℃~l80℃或更高的温度下才能得到较好的分离;而含氧衍生物的分离在130℃~l90℃之间。目前多采用程序升温法,可使挥发油中的单萜、倍半萜及其含氧衍生物一次获得分离。
2.气相-质谱联用(GC-MS)法:用于分离、鉴别于一体。对于挥发油中许多未知成分,同时又无对照品作对照时,则应选用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定。
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