1、适用范围
本方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品中过氧化氢(CAS:7722-84-1)含量的方法。
本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。
2、方法提要
试样采用水浸提,部分上清液与三苯基膦衍生反应,衍生溶液经滤膜过滤,用液相色谱分离,紫外检测器检测,峰面积定量,以标准曲线法计算含量,得到样品中过氧化氢的含量。本方法对过氧化氢的检出限为0.0012μg,定量下限为0.004μg.若取0.2g样品,过氧化氢的最低检出浓度为60μg /g,最低定量浓度为200μg /g .
3、试剂和溶液
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1乙腈,色谱纯。
3.2三苯基膦溶液,称取三苯基膦1.3g,用乙腈(3.1)溶解,定容至25mL,浓度为0.2mol/L,现用现配。
3.3氧化三苯基膦溶液,称取氧化三苯基膦0.0003g,用乙腈(3.1)溶解,定容至100mL,浓度为0.00001mol/L.
3.4过氧化氢,浓度为3%,使用前需要进行标定,标定方法见附录。
3.5过氧化氢标准储备液:称取标定过的过氧化氢对照品(3.4)1.5g,精确到0.0001g,置于25 mL棕色容量瓶中,用水定容,摇匀,配制成质量浓度为1.8mg/mL的标准储备溶液。
3.6过氧化氢标准工作液:配制浓度分别为3.6mg/L、9.0 mg/L、18mg/L、36mg/L、54 mg/L、90 mg/L、180 mg/L的标准工作液。