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香豆素制备方法

2016-09-08 14:59 医学教育网
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医学教育网小编整理了香豆素制备方法相关知识点供大家参考学习,具体内容如下:

在装有蒸馏装置、滴液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中加入95%的水杨醛40g、新蒸过的乙酸酐73g及处理过的无水乙酸钾1g,然后加热升温,三口瓶内温度控制在145-150℃,蒸汽温度控制在120℃以下。此时,乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时,开始滴加15g乙酸酐,其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。医学教育网|搜集整理乙酸滴加完毕后,隔一定时间,发现气温不易控制在120℃时,可继续提高内温至208℃左右,并维持15min至半小时,然后自然冷却。

当温度冷却至80℃左右时,在搅拌下用热水洗涤,静置分出水层,油层用10%的碳酸钠溶液进行中和,呈微碱性,再用热水洗涤至中性,除去水层,将油层进行减压蒸馏,收集150-160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:1进行重结晶,得白色颗粒状晶体,为香豆素纯品。

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