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(1)在台秤上,称取5.0g研细的粗食盐,放入小烧杯中,加约20mL蒸馏水,用玻璃棒搅动,并加热使其溶解,至溶液沸腾时,在搅动下一滴一滴加入1mol·L-1BaCl2溶液至沉淀完全(约2mL)继续加热,使BaSO4颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从热源上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象;如果无混浊现象,说明SO42-已完全沉淀,如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2,直至上层清液在加入一滴BaCl2后,不再产生混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热至沸,以使沉淀颗粒长大而易于沉降。减压抽滤,滤液移至干净烧杯中。
(2)在滤液中加入1mL2mol·L-1NaOH和3mL1mol·L-1Na2CO3,加热至沸,待沉淀沉降后,在上层清液中滴加1mol·L-1Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,减压抽滤,滤液移至干净的蒸发皿中。
(3)在滤液中逐滴加入2mol·L-1HCl,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直至溶液呈微酸性为止(pH≈6)。(4)用水浴加热蒸发皿进行蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干(注意防止蒸发皿破裂)。
(5)冷却后,将晶体减压抽滤、吸干,将结晶放在蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。
(6)称出产品的质量,医`学教育网搜集整理并计算其百分产率。