1.方法原理

　　硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

　　2.干扰及消除

　　还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当处理。

　　3.方法的适用范围

　　本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。

　　4.仪器

　　（1）250ml碘量瓶。

　　（2） 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。

　　（3）25ml或50ml滴定管（棕色）。

　　5.试剂

　　（1）1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml.

　　（2）1%淀粉指示液。 医.学教育网搜集整理

　　（3）1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。

　　标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

　　c=15.00/（V1-V2）×0.05

　　式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。

　　6.步骤

　　将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白试验。

　　水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。

　　7.计算

　　硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V

　　式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量（g/mol）；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。

　　8.注意事项

　　当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。