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色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-醋酸-水(35:4:61)为流动相;检测波长为283nm.理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000.
对照品溶液的制备:精密称取橙皮苦对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
津供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)80ml,加热回流2~3小时,弃去石油醚,药渣挥干,加甲醇80ml,再加热回流至提取液无色,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用少量甲醇分数次洗涤容器,洗液滤人同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得.
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注人液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含橙皮苷(C23H34O15)不得少于3.5%.