碘量法的应用主要包括以下几个方面:
1.直接碘量法
维生素C、二巯丙醇、安乃近等多种药物及其制剂的含量测定使用了直接碘量法。直接碘量法的应用见维生素C的分析。
2.剩余碘量法
咖啡因为生物碱类药物,其碱性很弱。咖啡因在酸性条件下可与碘定量地生成沉淀,故可采用剩余碘量法测定其含量,如复方对乙酰氨基酚片中咖啡因的含量测定方法为:
精密称取本品的细粉适量(约相当于咖啡因50mg),加稀硫酸5ml,振摇数分钟使医|学教育网搜集整理咖啡因溶解,滤过,滤液置50ml量瓶中,滤器与滤渣用水洗涤3次,每次5ml,洗液并入量瓶中,精密加入碘液(0.05mol/L)25ml,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至医|学教育网搜集整理蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正,即得。每1ml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.305mg的咖啡因(C8H10N4O2·H2O)。
以上方法的滴定反应为:
从滴定反应可以看出,1mol I2相当于mol的咖啡因,所以1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.305mg的咖啡因(咖啡因C8H10N4O2·H2O的分子量为212.21)。
含量测定结果的计算公式为:
V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);
V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml);
C为硫代硫酸钠滴定液的浓度(mol/L);
W为样品的称量(g);
为平均片重(克/片)。
3.置换碘量法