纯化固体有机物常用合适的溶剂进行重结晶。
溶剂的选择:若杂质溶解度很大可留于溶液中;若杂质溶解度很小可留于残渣中要求溶剂对纯化物质的溶解度随温度变化大,沸点不宜太高或太低,如无合适的单一溶剂时,可选用混合溶剂医学|教育网搜集整理。
混合溶剂:一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解纯化物质,另一种难溶解。
活性炭脱色:适用于溶液中存在着少量树脂状物质或极细的不溶性杂质操作应注意:先将溶质溶解在热溶液中;待溶液稍冷后加入活性炭摇匀;煮沸5~10min,趁热过滤;不能在近沸的溶液中加入活性炭,否则易引起暴沸;在非极性溶剂(如苯石油醚)中,活性炭脱色效果不好时,可用其它办法,如氧化铝吸附等。
过滤:应趁热进行折叠滤纸常压过滤(可用保温漏斗);吸滤应避免吸滤过程中结晶析出,但有时杂质也会通过滤孔或结晶堵塞滤孔漏斗均应预热,并用热溶剂润湿滤纸。
结晶:迅速冷却晶体小,晶体中杂质少,但表面母液较多;慢慢冷却,晶体较大,但往往有母液留在晶体之间,也有杂质第二次结晶时应慢慢冷却,得到的晶体均匀,性能较好。
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