盐酸氯丙嗪和奋乃静的分析

分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，10位上的取代基，为具有2-3个碳链的二甲或二乙胺基，或为含氮杂环如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收，最强峰多在250nm～265nm，医学|教育网遇不同氧化剂例如硫酸、硝酸、三氯化铁试液及过氧化氢等，易被氧化呈色。

一、鉴别

（一）盐酸氯丙嗪的鉴别

1.氧化反应

吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色，渐变为黄色。

2.紫外吸收光谱

氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46。

3.Cl-反应

沉淀反应与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液

氧化反应与二氧化锰硫酸反应产生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。

4.红外光谱

（二）奋乃静的鉴别

1.氧化反应被过氧化氢氧化呈深红色

2紫外吸收光谱

奋乃静在258nm8有最大吸收，吸收度约为0.65。

3.红外光谱法

二、有关物质检查

（一）溶液澄清度和颜色

澄清度控制游离氯丙嗪

颜色控制氧化产物的量

（二）有关物质

控制合成的原料氯吩噻嗪和间氯苯胺等。采用薄层色谱法自身稀释对照法检查。限量1.0%。

奋乃静采用薄层色谱法自身稀释对照法检查，规定限量3.0%。

三、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定

（一）盐酸氯丙嗪

1.原料药非水溶液滴定法

侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的醋酸汞试液，使生成难离解的氯化汞，再进行滴定。

2.片剂紫外分光光度法

在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。

3.注射剂紫外分光光度法

维生素C在243nm有最大吸收，为防止抗氧剂维生素C干扰，在306nm波长处测定。

四、奋乃静及其制剂的含量测定

1.原料药非水滴定法

2.片剂紫外分光光度法，对照品比较法计算含量。

3.注射剂萃取后非水滴定法

由于溶剂水对测定有干扰，所以加氢氧化钠试液碱化后，用氯仿提取药物，挥干氯仿，照原料药方法测定。