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照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:甲醇-1%醋酸(38:62)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取柚皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取木品10ml,置D101型大孔吸附树脂柱(内径约2cm,填充高度10cm)上,以每分钟2.5ml的流速,j水200ml洗脱,弃去水液,继 70%乙醇150ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上挥去部分乙醇,转移至50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每支含枳壳以枘皮苷(C27H32O14)计,不得少于5.0mg。