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苦碟子注射液的含量测定

2012-12-05 17:12 医学教育网
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总黄酮 对照品溶液的制备:精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量,加60%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液(必要时,可置80℃水浴中加热,使溶解),即得。

供试品溶液的制备 精密量取装置差异项下的本品10ml,置50ml量瓶中,加60%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置10ml量瓶中,各加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟。分别加入10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,再加入1mol/L氢氧化钠溶液4ml,用60%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,同时取供试品溶液5ml,加60%乙醇稀释至10ml,作为空白。照分光光度法(中国药典2000年版一部附录Ⅴ B),在505nm波长处测定吸收度,减去校正,计算,即得。

本品每10ml含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计,不得少于4.0mg。

腺苷 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(6:94)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 精密称取腺苷对照品适量,加10%甲醇制成每1ml含35μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品6支,内容物混匀,精密吸取25ml,置分液漏斗中,加氯仿振摇提取2次,每次10ml,弃去氯仿液,将水溶液蒸干,残渣加10%甲醇使溶解,定量转移至5ml量瓶中,加10%甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液各10-15μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每10ml含抱茎苦荬菜以腺苷(C10H12N5O4)计,不得少于0.025mg。

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