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穿心莲片的含量测定

2012-12-05 17:21 医学教育网
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取本品40片(小片)或20片(大片),除去包衣,精密称定,研细,取3g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,冷浸1 小时,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另精密称取脱水穿心莲内酯对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254 薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇(20:15:2) 为展开剂,展开(展开温度宜为20~28℃),取出,晾干,置紫外光灯(254nm) 下定位,照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=263nm,λR=370nm,测定供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每片含穿心莲以脱水穿心莲内酯(C20H28O4)计,小片不得少于4.0mg,大片不得少于8.0mg。

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