鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸丙卡特罗0.25mg)，加盐酸溶液（1→6）4ml，充分振摇，使盐酸丙卡特罗溶解，滤过，取滤液，加亚硝酸钠结晶10mg,振摇溶解，加氢氧化钠溶液(1→5)1ml，应显橙黄色。

(2)取本品的细粉适量(约相当于盐酸丙卡特罗100μg)，加盐酸溶液（9→1000）20ml,充分振摇，使盐酸丙卡特罗溶解，滤过,滤液照分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在259nm与295nm的波长处有最大吸收。

检查

含量均匀度 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验、内标溶液的制备 同含量测定项下。

测定法

取盐酸丙卡特罗对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg(50μg规格为10μg，均按无水物计算）的溶液；精密量取该溶液5ml与内标溶液1ml（50μg规格为2ml），置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取本品1片，置10ml量瓶中，精密加内标溶液1ml(50μg规格为2ml)，加流动相5ml，充分振摇10分钟,使盐酸丙卡特罗溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算含，应符合规定(附录ⅩE)。溶出度 取盐酸丙卡特罗对照品适量，精密称定，加盐酸溶液(3→50000)溶解并定量稀释制成每1ml中含0.25μg(50μg规格为0.50μg，均按无水物计算)的溶液，按含量测定项下的高效液相色谱条件，取200μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C第三法),以盐酸溶液（3→50000）100ml为溶剂,转速为每分钟70转，依法操作，经10分钟时，取溶液10ml，经滤膜滤过，取续滤液100μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每片的溶出量。限度为标示量的90％，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。

含量测定

照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠11.04g，加水1000ml使溶解，用磷酸调节pH值3.1±0.05)－甲醇(83:17)为流动相；检测波长为259nm。理论板数按盐酸丙卡特罗峰计算应不低于2000，盐酸丙卡特罗峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。内标溶液的制备 取对乙酰氨基酚适量,加流动相制成每1ml含40μg的溶液,即得。测定法 取盐酸丙卡特罗对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml含50μg（按无水物计算）的溶液，精密量取该溶液5ml与内标溶液10ml,置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀,取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于盐酸丙卡特罗250μg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，再精密加内标溶液10ml，充分振摇，使盐酸丙卡特罗溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算,即得。

测定方法

方法名称：

盐酸丙卡特罗片—盐酸丙卡特罗的测定—高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗片中盐酸丙卡特罗的含量。

本方法适用盐酸丙卡特罗片。

方法原理：

将供试品内精密加入内标溶液，加流动相适量溶解并定量稀释。摇匀，过滤，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长259nm处检测盐酸丙卡特罗（C16H22N2O3）和内标对乙酰氨基酚的吸收值，计算出其含量。

试剂：

1. 甲醇

2. 磷酸盐缓冲液

仪器设备：

1.仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按盐酸丙卡特罗峰计算应不低于 2000。盐酸丙卡特罗峰与内标峰及相邻杂质峰的分离度应符合要求。

1.3 紫外吸收检测器

2.色谱条件

2.1 流动相：甲醇 磷酸盐缓冲液= 83 17

2.2 检测波长：259nm

2.3 柱温：室温

试样制备：

1.磷酸盐缓冲液：磷酸二氢钠11.04g，加水1000mL，使溶解，用磷酸调节pH值至3.1±0.05。

2. 称取供试品

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸丙卡特罗250 μg），置50mL量瓶中。

3. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸丙卡特罗对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL含50μg的溶液，摇匀，精密量取此溶液与内标溶液各10mL，置50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

4. 内标溶液的制备

取对乙酰氨基酚适量，加流动相稀释每1mL含40μg的溶液，即得。

5. 供试品溶液的制备

上述供试品精密加入内标溶液10mL，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液的续滤液20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长259nm处测定盐酸丙卡特罗及内标对乙酰氨基酚的吸收值，按内标法以峰面积分别计算盐酸丙卡特罗的含量，即得。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p474。