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百合固金丸-鉴别

2012-12-13 18:50 医学教育网
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(1) 取该品,置显微镜下观察:联结乳管直径14~25μm,含淡黄色颗粒状物。石细胞类方形或长方形,直径30~64μm,壁较厚,有时一边薄,纹孔细密。石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形状不规则,直径约至94μm。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。(2) 取该品水蜜丸6g,研碎;或取大蜜丸9g,切碎,加少量温水软化,加硅藻土9g,研匀,置干燥器中放置过夜,加正己烷40ml,超声处理30分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加正己烷0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材,加正己烷20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液1μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。(3) 取[鉴别](2) 项下的药渣,挥干正己烷,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3 次,每次15ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗3 次,每次15ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml 使溶解,加少量中性氧化铝,在水浴上拌匀、干燥,装入中性氧化铝小柱(200~300,1g,内径10~15mm,干法装柱)上,用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅳ B)试验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4) 取甘草对照药材1g,加乙醇40ml,按[鉴别](3) 项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别] (3) 项下的供试品溶液1μl及上述对照药材溶液0.5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇(7:3:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

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