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玄麦甘桔颗粒鉴别

2012-12-12 17:07 医学教育网
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(1) 取本品10g ,加水40ml,加热溶解,放冷,滤过,滤液用乙醚提取

2次,每次30ml,分取水层,用水饱和的正丁醇40ml提取,分取正丁醇层,蒸干,残渣

加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取玄参对照药材2.5g,加乙醇50ml,加热回流

1 小时,滤过,滤液浓缩至干,残渣加水30ml加热溶解,同法制成对照药材溶液。照薄层

色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl 、对照药材溶液 6μl ,分别点于同

一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(5:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1 %香草

醛硫酸溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位

置上,显相同颜色的主斑点。

(2) 取本品10g ,加水20ml、氯仿20ml、盐酸3ml ,加热回流1 小时,放冷,分取

氯仿层,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次

酸对照品,加无水乙醇制成每1ml 含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附

录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl、对照品溶液6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,

以石油醚(30~60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5) 为展开剂,展开,取出,

晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对

照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3) 取本品10g,研细,加甲醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水

约10ml趁热溶解,用氨试液碱化的水饱和正丁醇(1:10)的上层溶液振摇提取3次,每次

15ml,分取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取麦冬对照药

材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各

2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(15:10:2)为展开剂,展开,

取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对

照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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