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降糖通脉胶囊鉴别

2012-11-14 16:57 医学教育网
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(1)取本品内容物5g,加乙醚30ml,回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ A对照品,加醋酸乙酯制成1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(8:2)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。

(2)取本品内容物5g,加甲醇30ml,加热回流15分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(7:2:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。

(3)取本品内容物5g,加乙醚30ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷--醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品内容物2g,加乙醇20ml,加热回流40分钟,静置,取上清液10ml,加盐酸1ml,加热回流1小时,取出,浓缩至约5ml,加水10ml,加石油醚(60~90℃)20ml提取,提取液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。

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