羟苯磺酸钙 Qiangbenhuangsuangai

Calcium Dobesilate

C12H10CaO10S2, H2O 436.42

本品为2，5-二羟基苯磺酸钙的一水合物，按无溶剂、无水物计算，含C12H10CaO10S2应为99.0%~102.0%。

【性状】 本品为白色或类白色粉末；无臭，味苦；遇光易变质，有吸湿性。

本品极易溶于水，易溶于乙醇或丙酮，极微溶于氯仿或乙醚。

【鉴别】 （1）取本品0.1g，置试管中，加乙醇2ml溶解后，滴加三氯化铁试液2滴，显蓝色，放置后变为蓝紫色。

（2）取本品0.1g，加水2ml溶解，将溶液分为2份，1份加硝酸1ml，水浴加热15~20分钟后，冷却，加氯化钡试液1ml，立即产生白色沉淀；另一份加硝酸1滴，再加氯化钡试液1ml，无沉淀产生。

（3）本品的水溶液显钙盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

（4）取本品，加水制成每1ml中含25μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV A）测定，在221nm与301nm的波长处有最大吸收。

【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中含100mg的溶液，依法测定（附录VI H），pH值应为4.5～6.0。

溶液的澄清度和颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（附录IX A 第一法）比较，不得更深。

有关物质 避光操作。取本品适量，加水制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加水稀释成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液；另精密称取氢醌对照品适量，加水制成每1ml中约含1μg的溶液作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液-乙腈（98:2）为流动相；检测波长为300nm。理论板数按羟苯磺酸钙峰计算不低于1000，羟苯磺酸钙峰与氢醌峰的分离度应符合要求。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~25%；再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如显与对照品溶液相应的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰峰面积（0.1%）；如有其他杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.2%）。

乙醇、异丙醇、1，2-二氯乙烷 精密量取正丙醇适量，加水制成每1ml中约含120μg的溶液，作为内标溶液。取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液2ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液。另取乙醇、异丙醇和1，2-二氯乙烷各适量，精密称定，加内标溶液制成每1ml中约含乙醇500μg、异丙醇500μg、1，2-二氯乙烷500ng的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第二法)测定。用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)；程序升温，初始温度40℃保持5分钟，以每分钟10℃的升温速率升至150℃，保持2分钟，再以每分钟20℃的升温速率升至240℃，保持3分钟；进样口温度230℃；检测器温度250℃；载气为氮气。顶空进样，顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，各主峰之间的分离度均应符合规定。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，应符合规定。

水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法 A）测定，含水分应为4.0%～6.0%。

硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

铁盐 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

重金属 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十五。

【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加水10ml使溶解，加稀硫酸40ml与邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显黄绿色，每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于10.46mg的C12H10CaO10S2。

【类别】毛细血管保护药

【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。

【制剂】羟苯磺酸钙胶囊