硫唑嘌呤

Liuzuopiaoling

Azathioprine

书页号：2005年版二部－611

[修订]

溶解性：“在稀氨溶液中易溶”改为“在氨试液中易溶”。

【鉴别】（1）“……加盐酸（1→2）数毫升溶解后……”改为“……加盐酸（1→2）1毫升溶解后……”。

【检查】有关物质 取本品约25mg，加二甲基亚砜3ml使溶解，再加流动相稀释制成每1ml中约含250μg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密称取6-巯基嘌呤对照品适量，加二甲基亚砜适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中约含1.25μg的溶液，作为对照品溶液（1）；另精密称取5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑对照品适量，加乙醇适量使溶解，用流动相稀释制成每1ml中约含1.25μg的溶液，作为对照品溶液（2）。照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05%醋酸钠溶液（18：82）为流动相；检测波长为300nm。理论板数按硫唑嘌呤峰计算不低于3000，5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑峰与硫唑嘌呤峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%，再精密量取供试品溶液、对照溶液和对照品溶液（1）、（2）各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显6-巯基嘌呤峰与5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑峰，其峰面积分别不得大于对照品溶液（1）、（2）的主峰面积（0.5%），其他各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的1/2（0.5%）。

【含量测定】第2行“加稀氨溶液20ml使溶解”改为“加氨试液20ml使溶解”。