2010版中国药典修订增订内容

环磷腺苷

Huanlin Xiangan

Adenosine Cyclophosphate

C10H12N5O6P 329.21

本品为6-氨基-9-β-D-呋喃核糖基-9H-嘌呤-4`，5`-环磷酸氢酯。按干燥品计算，含C10H12N5O6P应为97.0%～103.0%。

【性状】 本品为白色或类白色粉末；无臭，味微咸。

本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

【鉴别】 （1）取本品约10mg，用稀硝酸1ml溶解后，加钼酸铵试液1ml，加热数分钟后，放冷，析出黄色沉淀。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】 酸度 取本品0.10g，用水50ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为2.0～4.0。

溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，用水50ml溶解后，溶液应澄清无色。

有关物质 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20ml，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积。

吡啶 精密称取本品适量，加N,N-二甲基甲酰胺溶液，振摇，静置，制成每1ml中含0.04g的溶液，作为供试品溶液。另精密称取吡啶适量，用N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含8mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液上清液各1ml，照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P），用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱（30m×0.53mm×5.0mm），进样口温度120℃；监测器温度260℃；分流进样，分流比2:1，程序升温；初始温度50℃，保持5分钟，以每分钟8℃升至150℃，测定。含吡啶应符合规定。

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过10.0%（附录Ⅷ L）。

炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

重金属 取本品0.50g，依法检查（附录Ⅷ H第三法），含重金属不得过百万分之二十。

细菌内毒素 取本品，依法检查（附录XI E），每1mg中含内毒素的量应小于3.75EU。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.01mol/L四丁基溴化铵，用磷酸调节pH值至4.3）-乙腈（85：15）为流动相，检测波长为258nm。取环磷腺苷对照品约10mg，用水5ml使溶解，加1mol/L的盐酸溶液1ml，水浴30分钟后冷却，用氢氧化钠试液调至中性，用水稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，取20ml注入液相色谱仪，主峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求；理论塔板数按环磷腺苷峰计算不低于2000，拖尾因子应小于1.4。

测定法 精密称取本品适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图；另取环磷腺苷对照品适量，精密称定，同法操作，按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】 蛋白激酶致活剂。

【贮藏】 严封，在阴凉处保存。

【制剂】 注射用环磷腺苷