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诺氟沙星滴眼液增加2010版中国药典修订增订内容

2012-11-08 16:51 医学教育网
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诺氟沙星滴眼液

Nuofushaxing Diyanye

Norfloxacin Eye Drops

本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%~110.0%。

性状】 本品为无色的澄明液体。

鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2) 取本品适量,用磷酸盐缓冲液(pH7.4)稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在271nm波长处有最大吸收。

检查】 pH值 应为5.0~5.6(附录Ⅵ H)。

有关物质 精密量取本品适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含诺氟沙星0.15mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中含诺氟沙星0.75μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取杂质A对照品约15mg,置200ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(87:13)为流动相A,乙腈为流动相B;线性梯度洗脱。称取诺氟沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品和杂质B对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液适量使溶解,用流动相A稀释制成每1ml中含诺氟沙星0.15mg、环丙沙星、依诺沙星和杂质B各5μg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,以278nm为检测波长,记录色谱图,诺氟沙星峰的保留时间约为9分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和依诺沙星峰的分离度均应不小于2.0。另取羟苯丙酯对照品45mg与杂质A对照品15mg,置200ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含羟苯丙酯0.9μg与杂质A0.3μg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,以262nm为检测波长,记录色谱图,羟苯丙酯峰与杂质A峰的分离度应符合要求。量取对照溶液20μl注入液相色谱仪, 以278nm为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,以278nm和262nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰(除乙二胺四乙酸二钠峰、羟苯甲酯峰、羟苯丙酯峰),含杂质A(262nm检测)的量,按外标法以峰面积计算,不得过0.2%,其他单个杂质(278nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他各杂质峰面积的和(278nm检测)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。

时间(分钟) 流动相A (%) 流动相B(%)
0 100 0

10 100 0

20 76 24

45 76 24

47 100 0

57 100 0

防腐剂1.硫柳汞

试剂 (1)双硫腙滴定液 精密称取双硫腙50mg,置100ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液2.5ml,置100ml量瓶中,加四氯化碳稀释至刻度,摇匀,即得双硫腙滴定液,保存于冷暗处。

(2)标准汞溶液 取置硫酸干燥器中干燥至恒重的氯化高汞约0.135g,精密称定,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶解并稀释至刻度,摇匀,即为标准汞贮备液。临用前,精密量取标准汞贮备液适量,置100ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,制成每1ml相当于5μg Hg的标准汞溶液。

测定法(1)消化 精密量取供试品适量(约相当于含汞量50μg),置150ml圆底磨口烧瓶(附长40cm回流管)中,加硫酸2ml,8.0mol/L硝酸溶液0.5ml混匀后,置电炉上加热回流15分钟(或置于3cm×24cm试管中,加盖置85~90℃水浴加热1小时),冷却后加水40ml,加20%盐酸羟胺溶液5ml。

(2) 滴定 用水40ml将上述消化后的溶液分数次冲洗入125ml分液漏斗中,用双硫腙滴定液滴定,开始时每次可加入2ml左右,以后逐渐减少至每次0.5ml,最后还可少至0.2ml。每次加入滴定液后,振摇10秒钟,静置分层,弃去四氯化碳层,继续滴定,直至双硫腙液的绿色不变,即为终点。

(3) 标准汞溶液的滴定 精密量取标准汞溶液1ml,置125ml分液漏斗中,加硫酸2ml,加水80ml和20%盐酸羟胺溶液5ml,自“双硫腙滴定液滴定”起,同法操作。

按下式计算

V1×0.050×2.02

硫柳汞含量(%)= ×100

V2×V3×1000

式中 V1为供试品消耗双硫腙滴定液的体积,ml

V2为标准汞溶液消耗双硫腙滴定液的体积,ml

V3为供试品的体积,ml

0.050为标准汞溶液的浓度,mg/ml

2.02为常数(1g汞相当于2.02g硫柳汞)

含硫柳汞应为处方量的80%~120%。

2.羟苯甲酯、羟苯丙酯 照高效液相色谱法(附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以1%的冰醋酸-甲醇(40:60)为流动相;流速为每分钟1.0ml;检测波长为255nm。理论板数按羟苯甲酯峰计算不低于3000,羟苯甲酯峰与羟苯丙酯峰的分离度应符合要求。

测定法 精密量取本品3ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取续滤液20μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取羟苯甲酯、羟苯丙酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含1mg的混合溶液,精密量取适量,加流动相定量稀释制成每1ml中各含30μg的混合溶液同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量,应为标示量的80%~120%。

渗透压比 取本品,依法测定(附录Ⅸ G),渗透压比应为0.90~1.10。

其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定(附录I G)。

无菌 取本品,经薄膜过滤法处理,用0.9%无菌氯化钠溶液分次冲洗,每膜不少于500ml,每膜培养基中加入0.1M硫酸锰溶液5ml,以大肠埃希菌为阳性对照菌,依法检查(附录Ⅺ H),应符合规定。

含量测定】 精密量取本品适量,加流动相定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液,照诺氟沙星项下的方法测定,即得。

类别】 同诺氟沙星 。

规格】 8ml∶24mg

贮藏】 遮光,密封保存。

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