格列齐特片(Ⅱ)

Gelieqite Pian(Ⅱ)

Gliclazide Tablets(Ⅱ)

书页号：2005年版二部－596

[修订]

【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量(约相当于格列齐特0.4g)，用三氯甲烷振摇提取两次，每次10ml，滤过，滤液置水浴上蒸干，残留物加乙醇制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在228nm的波长处有最大吸收。

(2) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定

色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸（60:40:0.1:0.1）为流动相；检测波长为235nm。取格列齐特对照品约10mg置50ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，置80℃水浴中加热30分钟，加1mol/L盐酸溶液5ml，再加乙腈20ml超声溶解，加水定容至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按格列齐特峰计算不低于3000。格列齐特峰与相邻杂质峰(相对保留时间约为0.9)的分离度应符合规定。

测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于格列齐特100mg），置50ml量瓶中，加40%乙腈适量，超声处理15分钟使格列齐特溶解，用40%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加40%乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取格列齐特对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，同法测定，计算，即得。所有溶液均应临用新制。

[增订]

【检查】 有关物质 取本品的细粉适量（约相当于格列齐特100mg），置100ml量瓶中，加乙腈约40ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用40%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%）。所有溶液均应临用新制。