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硝酸咪康唑乳膏-测定方法

2012-11-30 16:25 医学教育网
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方法名称:

硝酸咪康唑乳膏—硝酸咪康唑的测定—高效液相色谱法

应用范围:

该方法采用高效液相色谱法测定硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑(C18H14Cl4N2O·HNO?)的含量。

该方法适用于硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量测定。

方法原理:

取该品适量,精密称定,精密加内标溶液,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液注入液相色谱仪,在230nm波长处检测,记录色谱图。另取对照品同法处理并测定。按内标法以峰面积计算,即得。

试剂:

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 0.5%醋酸铵溶液

4. 三氯甲烷

5. 邻苯二甲酸二丁酯

仪器设备:

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相:0.5%醋酸铵溶液 乙腈+甲醇=15 42.5 42.5

2.2 检测波长:230nm

2.3 柱温:室温

试样制备:

1. 对照品溶液的制备

精密称取硝酸咪康唑对照品50mg,置50mL量瓶中,精密加内标溶液25mL,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液即为对照品溶液。

2. 内标溶液的配制

精密称取邻苯二甲酸二丁酯适量,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解制成每1mL中约含1.6mg的溶液,摇匀,即得。

3. 供试品溶液的制备

取该品约2.5g,精密称定,置50mL量瓶中,精密加内标溶液25mL,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,续滤液即为供试品溶液。

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤:

精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μL注入高效液相色谱仪,于230nm波长处测定硝酸异山梨酯的吸收值,计算出其含量。

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