方法名称:急支糖浆—盐酸麻黄碱的测定—分光光度法。
应用范围:本方法采用分光光度法测定急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量。
本方法适用于中药制剂急支糖浆。
方法原理:供试品加水和氢氧化钠进行蒸馏,收集蒸馏液。蒸馏液加硫酸铜试液、氨试液、二硫化碳、氯仿,振摇,分取氯仿层,置紫外可见分光光度计, 于波长438nm处测定吸收度,根据盐酸麻黄碱的吸收系数计算含量。
试剂:1. 氢氧化钠
2 .硫酸铜
3 .氨
4 .二硫化碳
5 .氯仿
仪器设备:紫外可见分光光度计
试样制备:
1. 对照品溶液的制备
精密称取盐酸麻黄碱对照品4.1mg,置50mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液。
2. 标准溶液的制备
精密吸取上述对照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加水300mL,加氢氧化钠43g,用蒸馏法收集蒸馏液约195mL,置200mL量瓶中,加水至刻度。精密吸取25mL,加4%硫酸铜试液1.0mL,5%氨试液3.0mL,二硫化碳1.0mL,氯仿10.0mL,振摇5min,分取氯仿层,滤过,作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。
3. 供试品溶液的制备
精密吸取供试品20mL,加水300mL,加氢氧化钠43g,用蒸馏法收集蒸馏液约195mL,置200mL量瓶中,加水至刻度。精密吸取25mL,加4%硫酸铜试液1.0mL,5%氨试液3.0mL,二硫化碳1.0mL,氯仿10.0mL,振摇5min,分取氯仿层,滤过,作为供试品溶液。
操作步骤:
1.标准曲线绘制
取上述标准溶液照分光光度法,于波长438nm处测定吸收度,以浓度对吸收度绘制标准曲线,进行线性回归,得到回归方程。
2.供试品的测定
供试品测定液照分光光度法,于波长438nm处测定吸收度。
注:分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长,一般供试品的吸收度读数,以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择,应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。
参考文献: 张文婷,马新. 急支糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定. 现代应用药学,1994,11(5):37-38。