方法名称：

枸橼酸喷托维林片—枸橼酸喷托维林测定—中和滴定法

应用范围：

本方法采用滴定法测定枸橼酸喷托维林片中枸橼酸喷托维林的含量。

本方法适用于枸橼酸喷托维林片。

方法原理：

供试品置分液漏斗中，加水使其溶解，再加20%氢氧化钠溶液与三氯甲烷溶液，去三氯甲烷层，过滤，续滤液加冰醋酸与醋酐后，再加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色。读出高氯酸滴定液使用量，计算枸橼酸喷托维林的含量。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 结晶紫指示液

4. 无水冰醋酸

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

6. 醋酐

7. 20%氢氧化钠

8. 三氯甲烷

试样制备：

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

操作步骤：

取本品50片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于枸橼酸喷托维林0.5g），置分液漏斗中，加水15mL，振摇使枸橼酸喷托维林溶解，加20%氢氧化钠溶液3mL，摇匀，精密加入三氯甲烷50mL，振摇提取15分钟，静置，分取三氯甲烷层，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25mL，置锥形瓶中，加冰醋酸20mL、醋酐3mL与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于52.56mg的C20H31NO3·C6H8O7。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。