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三黄片-实验室测定方法

2012-11-07 20:42 医学教育网
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方法名称:三黄片—盐酸小檗碱的测定—高效液相色谱法

应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量。

该方法适用于由大黄、盐酸小檗碱和黄芩浸膏等组成的片剂。

方法原理:三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成,是一种具有清热泻火、消炎利便功效的常用中成药。收载于《中国药典》2000年版一部。其中盐酸小檗碱的含量测定标准未作规定。目前文献报道的测定方法有薄层扫描法、脉冲极谱法、分光光度法、示波极谱法和离子选择电极法等。

该方法为高效液相色谱法,紫外吸收检测器于波长347nm处检测盐酸小檗碱的吸收值,外标法计算含量。本法操作简便、精密度高、分离效果良好。

试剂:盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,713 9204);乙腈为色谱纯,水为高纯水,甲醇、三乙胺、磷酸为分析纯;三黄片为市售品。

仪器设备:1 仪器

1.1仪高效液相色谱仪,紫外检测器,色谱工作站

1.2 色谱柱

色谱柱:KF C18(250mm×4.6mm,10μm,中国科学院大连化学物理研究所),柱温:室温

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相:乙腈 0.05mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)=35 65;流速:1.0mL·min-1

2.2 检测波长:347nm,进样量:20μL。

试样制备:1. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加流动相制成36μg·ml-1的对照品溶液。

2.供试品溶液的制备

取该品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸小檗碱1.8mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声处理5min,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,再经0.45μm的微孔滤膜滤过后,即得。取大黄粉、黄芩浸膏和其它辅料,按处方比例同法制得三黄片阴性空白溶液。

操作步骤:1. 标准曲线的绘制

分别吸取上述对照品溶液1,2,3,4,5,6ml,分别置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,进样10μl测定,以盐酸小檗碱的进样量(μg) 为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归方程

2. 供试品的测定

精密吸取供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器,于波长347nm处测定吸收值,计算出其含量。

参考文献:周文枭,曾立威,刘伟林. HPLC 测定三黄片中盐酸小檗碱的含量.华西药学杂志,2004,19(3):220-221

李小燕.HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量. 中成药,2002, 24(9):679-680

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