(1)小蘖根提取物制法
将小蘖根饮片或粗粉,加8倍量水,加浓硫酸调浸液pH为1~2。浸渍24小时,共浸二次,合并二次浸液,滤过,滤液用石灰乳调pH12,静止12小时,滤过,滤液加8%氯化钠,用盐酸pH8~9,静止12小时,滤取沉淀,干燥,即为粗制品。 将粗制品加入15倍量的蒸馏水,加热至80℃搅拌溶解,保温滤过,滤液加盐酸调pH1~2,静止24小时,倾去上清液,取结晶,并用蒸馏水洗去多余的盐酸,于80℃以下干燥即得。
[含量测定] 精密称取上述提取物适量(约相当于盐酸黄连素0.3g),照中国药典 盐酸黄连素片项方法测定,即得。
(2)北豆根提取物制法
将北豆根(切断)投入大缸中,加8倍量冷水、用硫酸调浸液pH1~2,温度保持50~60℃,浸渍2小时,滤出浸液,药渣再加入约6倍量水、用硫酸调pH2~3,按上法浸渍12小时,滤出浸液,合并两次浸液,静止后吸取上清液,弃去沉淀物,浸液加碳酸钠液碱化至pH9左右,静止滤过,收集沉淀物,干燥,即得粗制品。将粗制品,用80%乙醇回流提取3小时、提取两次,回收乙醇后,加稀盐酸溶解,调pH3~4,滤过,滤液加碳酸钠液调pH6.5~7.0,静置滤过,滤液再加碳酸钠液调至pH9左右,滤过,取沉淀物,干燥,即得。
[含量测定] 取北豆根提取物适量(约0.3g左右),精密称定,置具塞锥形瓶中,加醋酸乙酯25ml,振摇30分钟,滤过,用醋酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣,洗液与滤液合并,置水浴上蒸干,加无水乙醇10ml使溶解,精密加硫酸液(0.01mol/L)25ml与甲基红指示液两滴,用氢氧化钠液(0.02mol/L)滴定,即得。每1ml的硫酸液(0.01mol/L)相当于6.248mg的C38H44N2O6。