鉴别

(1)取药品内容物3g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，加水10ml使溶解，加盐酸0.5ml，置水浴中回流20分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各3-5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照晶色谱相应的位置上，分别显相同颜色的红色斑点。(2)取药品内容物5g，加乙醚30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的红色斑点。(3)取[鉴别](2)项下乙醚浸渍后的药液，挥干乙醚，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸至约5ml，加人中性氧化铝(100-200目)4g，拌匀，蒸干，加入40%甲醇15ml，搅匀，滤过，用40%甲醇5ml洗涤滤渣，洗液并入滤液，蒸干，残渣加水1ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml，摇匀，放置分层，取上层液，加正丁醇饱和的水15ml，摇匀，放置分层，取上层液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解。作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Re、Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10-15μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热、至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色的斑点；紫外光灯(365nm)下，显三个相同颜色的荧光斑点。(4)取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取[鉴别](3)项下的供试品溶液与上述对照品溶液各5-8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。

检查

应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ L)。

含量测定

照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(80:20:0.05)为流动相，检测波长286nm，理论板数按大黄素峰计算，应不低于4500。对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取装量差异项下内容物约0.5g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加甲醇30ml，盐酸1.0ml，置水浴上回流1小时，立即冷却，滤过，滤液滤入50ml量瓶中，用甲醇20m1分次洗涤残渣及滤器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，离心，用0.45μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。测定法 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。药品每粒含大黄素(C15H10O5)不得少于0.21mg。